SJT 10632-1995 电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、滑石、石英中杂质的原子吸收分光光度测定法

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L90 SJ,中华人民共和国电子行业标准,SJ/T 10632-1995,电子陶瓷原材料,原子吸收分光光度测定法,Atomic-absorption spectrophotometry,for electron ceramic raw materials,1995-04-22 发布1995-10-0I 实施,中华人民共和国电子工业部发布,中华人民共和国电子行业标准,电子陶瓷原材料粘土、长石、菱镁矿、,方解石、白云石、滑石、石英中杂质的,原子吸收分光光度测定法,Ato m i c-absor pt ion spec troph oto metr y of,impurties in clay, feldspar, magnesite,c占Icitキ下 dolomiU, talc, quartz for,electron ceramic raw mMeri泡0,Sj/T 10632-1395,代替凶1853.1855-81,^1837-1859^81,主题内容与适用范围,1.I 主题内容,本标准规定了电子陶鎏原材料粘土、长石、菱铁矿、方解石、白云石、滑石、石英中杂质的原,子吸收分光光度测定方法,1.2 适用范围,本标胜适用于电子网毙原材料粘土、长石、菱镁矿、方解石、白云石、滑石、石英中钙、镁、,铁、钾、钠氧化物的测定,2方法提要,试夢经氢氟酸和高氯酸分解除硅后,用稀盐酸溶解残渣,加入释放剂氯化银溶液消除裙对,钙镁的干扰,测出吸光延,根据标准曲线计算出结果,3试剂,a. 氯氟酸40% 优级纯;,b. 盐酸36%,1 +1 优级纯;,3 高氯酸70% 优级纯;,d. 氯化锯溶液20% …级纯;,- 碳酸钙髙纯;,f. 氧化镁高纯;,g< 氧化铁髙纯;,h. 氯化钾高纯;,L 氯化钠髙纯,中华人民共和国电子工业部!995-04-22批准1595-W-0I 熨施,SJ/T 10632-1995,4仪器和设备,a,原子吸收分光光度计波长200“-800tlm,单色器分辨率2nm/mm;,b.分析天平感量为0」mg,称量应准确至0.2mg,量程200g;,c.高温炉1000七以上;,乩烘箱25。てf,e.容量瓶 !00,500,1000ml;,f.烧杯 100,150,200ml;,g.玲皿;,h,电热板;,i.量筒;,j.酒精灯,5标准溶液配制,5.1 单元素标准储存溶液的配制,5.1,! 氧化钙标准溶液:,准确称取经100じ烘干2h的碳酸钙1.7848g,于100ml烧杯中,以水湿海,缓慢加入,1 + 1,盐酸3Qmh加热溶解后,賀沸赶掉二氧化碳,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储干干爆物料瓶中备用,5.1.2 氧化镁标准溶液:lmg/mi,准确称取经タ00セ灼烧2h的氧化镂LOQOg,于100ml烧杯中,加入1+1捻酸20ml,加热,溶解后,冷却至室温,移入1000m!容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,储于干燥塑料瓶中备用,5.1.3 氧化铁标准溶液:lmg/ml,准确称取经11。セ煥干2h的三氧化二铁1.0000g,于200ml烧杯中,加入1+1捻酸,50ml,加熱溶解后,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,储于干燥塑料瓶,中备瓦,5.1.4 氧化钾标准溶液:lmg/ml,准确称取经110C烘干2h的氯化钾1,5830g,于150ml烧杯中,加水溶解移入1000ml容,量瓶中,加入捻酸10ml,稀释至刻度,摇匀,储于干燥溺料瓶中备用,5.1.5 氧化钠标准溶液;,准确称取经110匕烘干2h的氯化钠1.885%,于150ml烧杯中,加水溶解移入1000ml容,量瓶中,加入拉酸10ml,稀释至刻度,摇匀,储于干燥的照料瓶中备用,5.2混合标准溶液的配制,分别吸取img/ml的氧化钙、氧化铁各100ml, lmg/m1的氧化飾、氧化钠各25ml, Img/nii,的氧化镁1Q同'标准储存溶液,置于5Q0ml容量瓶中,加入+ D盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,得含氧化钙、氧化铁0.2mg/ml、氧化钾、氧化钠0.05mg/ml、氧化镁:0.02mg/m!浓度的,混合标准溶液,储于塑料试剂瓶中备用,5,3混合标准溶液系列的配制,分别吸取5.2条的混合标准溶液G、l、2、3、4、5-,…ml,分别置于100ml容量瓶中,各加入,20%氯化铝1.5ml, (1 + 1)盐酸10 ml,用水稀释至刻度,摇匀,得到含有氧化钙、氧化铁、純化,2,SJ/T 10632-1995,钾、氧化钠及氧化镁的混合标准溶液系列,6分析步骤,6.1 准确称取经110じ烘干2h的试样0,1000g,置于粕皿中,用水湿润,加入1ml高氯酸及,10ml氢氟酸,放在电热板上,蒸发至近干,用少许水冲洗钿皿内壁,再加1~2mt高氯酸,蒸发,至冒高氯酸烟l-2min后取下,加入1 + 1盐酸!0ml,加热溶解残渣至淸,冷却至室温,移入,100mi容量嘏中,加入2。%氯化银2.5ml,稀释至刻度,摇匀,6.2 用含。.5%氯化镀与5阻盐酸的钙、镁、铁、钾、钠氧化物揉准溶液系列作比较,进行原子,吸收分光光度测定,如试样中待测元素含量较高,则将上述诚液适当稀释并补加氯化锢和盐酸,以保持溶液酸,度为5%,氯化徳的浓度为0.5%,6.3 按照选定的仪器工作条件调整仪器,空心阴极灯预热20m讯后点燃火焰,燃烧正常后,调,节空气和乙快流量。用水或空白溶液喷雾调整零点,然后分别用标准溶液系列和试液逬行喷,雾,读取相应的吸光度,同一份溶液重夏测定,仪器测定条件见下表,元素,波 长,nm,允诈最大光谱通带,nm,火焰……

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